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气相色谱仪对气体纯度的要求及不良影响

2023-01-22 22:00

本文摘要:气相色谱仪气路系统,是一个载气倒数运营、管路密封的系统。气路系统的气密性,载气流速的稳定性,以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响,必须留意掌控。 常用的载气有:氢气、氮气、氦气、氩气和空气。

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气相色谱仪气路系统,是一个载气倒数运营、管路密封的系统。气路系统的气密性,载气流速的稳定性,以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响,必须留意掌控。

常用的载气有:氢气、氮气、氦气、氩气和空气。  气相色谱仪对气体纯度有较高的拒绝,所用气体的纯度要超过或略高于仪器自身对气体纯度的拒绝;若用于不符合要求的较低纯度气体,不会导致一系列不良影响;一般情况下,气体纯度自由选择不应掌控以下原则,即微量分析比常量分析拒绝低,毛细管柱分析比填满柱分析拒绝低,程序加剧分析比恒温分析拒绝低,浓度型检测器比质量型检测器拒绝低,备有甲烷装置的FID比单FID拒绝低,中高档仪器比低档仪器拒绝低。  气体纯度的拒绝根据每一家用户明确用于的哪一类(低、中、低档)仪器,自由选择什么样纯度的气体,显然是一个比较复杂的问题。应以谈,自由选择气体纯度时,主要各不相同:①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。

我们建议在符合分析拒绝的前提下,尽量搭配纯度较高的气体。这样不但不会提升(维持)仪器的高灵敏度,而且不会缩短色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长年用于较低纯度的气体气源,一旦拒绝分析低浓度、高精度拒绝的样品时,要想要完全恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。

而对于低档仪器,不作常量或半微量分析,搭配高纯度的气体,不会减少运营成本,有时还减少了气路的复杂性,因此搭配气体的纯度拒绝超过或略高于仪器自身对气体纯度的拒绝才可,这样既可以超过工作拒绝,又能缩短仪器的寿命,还不至于减少仪器的运营成本。  气体纯度较低有可能导致的不良影响根据分析对象,色谱柱的类型,操作者仪器的档次和明确检测器,若用于相左拒绝的较低纯度气体,不良影响有以下几种有可能:1、样品杂讯或消失:如H2O气使氯硅样品水解;2、色谱柱过热:H2O,CO2使分子筛柱丧失活性,H2O气使聚脂类相同液分解成,O2使PEG相同液断链;3、有时某些气体杂质和相同液相互作用而产生假峰;4、对柱保有特性的影响:如H2O对聚乙二醇等亲水性相同液的保有指数不会有所增加,载气中氧含量过低时,无论是极性或所谓极性相同液柱的保有特性,都会产生变化,用于时间就越宽影响越大;5、检测器:TCD:信噪比增大,无法调零,线性变宽,文献中的校正因子无法用于,氧含量过大,使元件在高温时加快老化,增加寿命;FID:特别是在Dt110-11/S下操作者时,CH4等有机杂质不会使基流剧增,噪声增大无法展开微量分析;6、在做到程序加剧操作者时,载气中的某些杂质,在低温时保有在色谱柱中,当柱温升高时不但引发基线漂移,还有可能在谱图上经常出现较为长的假峰。


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